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保险粉合成反应中颗粒细小的原因及 其应对办法

     保险粉生产过程,将甲酸钠焦亚硫酸钠,二氧化碳,环氧乙烷在78-81%重量约7500L,甲醇水溶液中,压力控制在0.15-0.25MPa,温度控制在80-84℃PH值在4.4-4.7之间进行合成反应,生成保险粉悬浮液,反应过程生成的气体经水冷凝器,盐水冷凝器,气液分离器后,凝液回合成金。尾气去尾气洗涤系统,合格后的保险粉悬浮液经过过滤,洗涤,干燥,混合后保到保险粉产品,过滤后的合成母液用氢氧化钠中和,生成的亚硫酸钠悬浮液,经过过滤,洗涤干燥后,得到副产品固体亚硫酸钠,中和后过滤后过滤的中和母液送去精馏,因收甲醇返回生产系统中使用。保险粉各个生产环节中,最为关键的就是合成反应中操作,合成操作的好环会直接关系到保险粉产品的收率,含量高低,颗粒大小,外观是美观等,本篇论文着重探讨分析保险粉合成反应中造成颗粒细小的原及其应对办法,因为保险粉颗粒大小会直接影响到四合一金干燥过程中物料的可控性,稳定性,安全性及干燥周期的长短,对保险粉成品颗粒要求并非常严格。

一、水对保险粉颗粒大小的影响
我们现在使用的母液甲酸钠都含有水,甲酸钠还需补水,用蒸汽升温熔化,水的用量一定要适当。用水量少,虽然物料稳定,但会造成这批料醇浓度高,化学反应速度慢(吸收二氧化碳慢)粒度细小,合成生产周期长,含量不佳。直接影响到四合一岗位干燥过程,干燥中物料不稳定,难控制,干燥时间长,粒度评约在C,甚至D级,用水过量,在反应过程中亦造成的水分解,其产量低,含量低,环氧乙烷消耗高,合成操作中,物料不稳定难控制,我们有些物料评级虽在A级,但含量在85%左右,甚至在七十多,产量在4.5吨,甚至更低,亦是用水过量的原因,应对办法:根据母液比重适量用水,以外的干甲酸钠为例,母液比重在0.925-0.935用水量480-500℃左右,0.936-0.950加水420-460升左右,0.951-0.965用水350-400升左右,比重在0.970以上亦加300升左右,一名优秀的合成工一定要正确撑控好用水量。大滴加中亦可判断出这批物料的醉水比,醇浓度高及时补充水,醇浓度低(物料含水量高)及时适量补甲醇,只有适量用水,才能保证我们合成操作的可控性,保险粉颗粒大小适当,均匀,流动性好,外观好,粒度评约A级。

二、二氧化硫加入量相对滞后,滴加前期二氧化碳未跟上,对保险粉颗粒的影响
应对办法,众所周知,化学合反应,即两面三刀种或两种以上物质相互之间接触,发生碰撞,引起化学反应,保险粉是由甲酸钠,焦亚硫酸钠和二氧化硫生成,三者缺一不可。在大滴加过程中甲酸钠和焦亚钠都均匀地加入,如发现PH偏高,硫醇中二氧化硫含量偏低(300g/l)以下,需立即加入液体二氧化硫,至PH值4.4左右,小滴加中,胆子小,不敢加液体二氧化硫,至PH值高(4.5-4.7)左右。物料稳定(不稳定除外),小滴加前期应加大液体二氧化硫量PH值控制在4.3-4.4间,这样才会得到均匀,较佳的保险粉颗粒。

三、底料调值和大滴加加料过程对颗粒的影响合成投料大至分为配料,调值,大滴加,小滴加,保温和放料六个阶段,保除粉颗粒的形成和定型主要就是在调值和大滴加阶段,调值PH值偏高或过低,大滴加中物料加入不均匀过快都会造成保险粉颗料大小不均匀。应对办法:调底料杜绝使用硫醇调,改用液体二氧化硫调,用焦亚硫酸钠调后PH值控制在4.3-4.4间,保温在十分钟以上,才能开始大滴加,这样形成的保险粉晶种才更加牢固,不容易分散,严格控制大滴加的速度和加料的均匀有序,甲酸钠和焦亚硫酸钠不能加偏,控制如PH值,时间亦在40-60分钟,这样做出来的颗料才会大小适中,均匀。

四、合成反应中,物料分解对保险粉颗料的影响
合成反应中物料分解主要分为因用水过量(水)分解和二氧化硫加入过量(酸)分解,水分解变对粒度影响不是很大,有的异常料产量低,含量也低(甚至只有七十几的含量),可粒度评约是A级亦是水分解造成的,关键是酸分解对颗粒的影响是非常大的,甚至可以说是致命的,小滴加后期,保险粉颗粒已定型,不会再有变化。这时二氧化硫加入过量,使硫代硫酸钠含量迅速上升,物料分解保险粉颗粒在酸的作用下,会越来越小,甚至没有了颗粒呈牛奶状(清汤)。举个例子:一块冰糖放入水中,在水的作用下,逐渐变小,直至完全消失在水中,为了抑制分解还需加大环境乙烷量和适当补甲醇更加剧了颗粒的大小不均匀,流动性差,应对办法,大滴加中如硫醇中二氧化硫含量高,应控制加料速度 ,适量延长加料时间,PH值控制在4.4左右,物料含85%以上小滴加后期,应多取样测PH值,多分板硫代硫酸钠的含量,如发现物料PH值偏低,硫代硫酸钠含量上升,应立即停止加入二氧化硫,物料达到了反应终点,保温。

五、原料对颗粒的影响,甲酸钠中含有少量的盐类(如碳酸钠)焦亚硫酸钠中的单质硫(S)母液中硫代硫酸钠含量高,都会造成保险粉颗粒大小不均匀,流动性差,保险粒颗粒形成初期,这些盐类等杂质会一定程度地吸附于保险粉颗粒上,后期会逐渐地脱离保险粉颗料,我们经常发现物料都正常可粒度越来越细,散落在保险粉悬浮液中的这些杂质,使干燥出来的成品,大小不均匀,流动性差不美观。这不是影响颗粒的主要原因,只能说是轻微的影响。应对办法:母液少用些,可适量补些甲醇,多用些水,保证醇水平衡,这样会一定程度地稀释这些杂质的浓度,亦可做出较佳的保险粉颗粒。

六、其他对保险粉颗粒的影响
合成操作中,会遇到一些突发事件,如突然停电(紧急停车)停蒸汽,停N2,停滴加二氧化硫,电动机,减速机损坏停搅拌等,亦对保险粉颗粒造成影响,如焦硫酸钠釜搅拌停止,使焦硫酸钠形成结垢加不完造成甲酸钠过量(多加除外)造成粒度细小,不均匀,有些原因是不可抗拒的。

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